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還原性物質(zhì)的熔融制樣
洛陽(yáng)超耐2017-10-17 10:29:07237

對(duì)于這類物質(zhì),一方面由于還原性物質(zhì)會(huì)強(qiáng)烈腐蝕鉑金坩堝,另一方面非氧化物不熔于硼酸鹽熔劑,所以對(duì)于這類物質(zhì)是不能直接熔融的,主要包括鐵合金、硫化物(各種硫精礦)、氮化物、碳化物以及亞氧化物(Cu2O)。但是人們?yōu)榱俗非竺鞔_的分析結(jié)果,通過(guò)合適的預(yù)氧化手段后,已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了這類物質(zhì)的熔融制樣。合適氧化劑的選擇以及合適的預(yù)氧化手段是還原性物質(zhì)熔融的關(guān)鍵,一般固體氧化劑可選過(guò)氧化物(Na2O2,BaO2等)、碳酸鹽(Li2CO3,Na2CO3等)以及硝酸鹽(LiNO3,KNO3等),不同氧化劑的氧化效率和劇烈程度各不相同,要分品種選擇。下表給出了不同材料熔劑和氧化劑的選擇和配比,可以作為參考。

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關(guān)于這類樣品的熔融,樣品在坩堝中的布置是至關(guān)重要的,下圖給出了兩種不同的放置方式(由Claisse熔融制樣手冊(cè)提供)。對(duì)于弱還原性物質(zhì)或樣品中含有少量還原性成分的物質(zhì),左圖中所示的布置方式是可以接收的。但是對(duì)于鐵合金類樣品,強(qiáng)烈建議采用右圖中所示的方式,事先在坩堝內(nèi)壁制作四硼酸鋰保護(hù)層,以完全隔絕樣品和坩堝的接觸。

需強(qiáng)調(diào)的是,對(duì)于這類樣品的熔融制樣,不管采用何種方式,或從何種文獻(xiàn)得到的方法,一定要考慮充分了才能實(shí)驗(yàn),并且一定要心細(xì)點(diǎn)。